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玻璃条纹和节瘤的检测和鉴定

发布时间:2016/6/3

条纹和节瘤的化学组成与周围的玻璃不同,这种组成上的差异将引起物理、化学性质上的不 同,尤其是折射率和溶解度的不同常被用来检测条纹和节瘤。当条纹和节瘤的折射率与周围玻璃 相差0.001以上时,肉眼可以清楚地看到条纹和节瘤。肉眼不能观察到的条纹和节瘤常采用以下 方法检测。

侵蚀法带有条纹和节瘤的玻璃表面磨平抛光后,放在25°c的1%氢氟酸中,富二氧化 硅的条纹和节瘤的溶解比周围玻璃要快,形成凹的表面。富氧化铝质的条纹和节瘤溶解得很慢, 结果条纹和节瘤比周围玻璃高,形成高凸起。

(1) 直线观察法由于条纹和节瘤是无色透明的,所以直接观察时,需要借助于仪器,利用 其物理性质的差异才能直接观察。光照法利用光线照射在玻璃上,观察玻璃后面的黑线条背景的 情况。使黑线条和条纹成45°角交叉,可以观察到黑线条发生弯折。如果条纹附近的黑线条弯折 成与条纹相平行,则条纹的折射率比玻璃的大;如果条纹附近的黑线条弯折成与条纹相垂直,则 条纹的折射率比玻璃的小。或者利用光线照射在试样上观察试样后面的黑背景是否出现亮带,抑 或是用黑白条纹或者方格背景将其清楚地显示出来。如图12-17所示。

(2) 油浸法由于条纹和节瘤与周围玻璃化学组成 具有很大差别,因此其密度和折射率也会有明显差别。

采用油浸法很方便测定其折射率,进而评定其组成和产 生原因。对于钠钙硅玻璃,所用浸油为一定比例的cr•溴 代萘与石蜡油混合配置,使用阿贝折射仪测定其折射率,

要求浸油的折射率与玻璃的折射率相近。在偏光显微镜 下,观察条纹和节瘤的凸起情况,并逐步调整浸油的折 射率,使之与被测样品相接近。镜筒向上提升,若黄色 色带移向玻璃,蓝色色带移向浸油,且二者移动速率相 等时,即表示玻璃折射率等于浸油折射率。但一般玻璃 折射率不是正好等于浸油折射率,而是介于两相邻的浸 油之间。在阿贝折射仪上测出两浸油的折射率,取浸油 折射率的平均值,即为被测玻璃折射率。按此法分别测 得带条纹部分玻璃折射率和正常玻璃的折射率,即可得知条纹和主体玻璃之间折射差

n( n=条纹玻璃)。一般含Si02较多的条纹,Arz为负值;含Al23较多的条纹,Atz为正值。

(3) 环切面检验法在现代玻璃厂常用环切面检验法检验玻璃制品内部的均匀程度,判断玻 璃质量。环切面检验所需的仪器为低倍(15〜30倍)偏光显微镜,并配备光程差为565nm的灵 敏色板、#150mmX 50mm油浸皿(氯代苯或二甲基苯二酸醋,w=1.51)。

样品可用专用切割机或用电热丝自玻璃瓶的瓶底至瓶肩中间割下,对于浅色玻璃,环的高度 为10mm,深色玻璃则为7mm。为了消除残存应力的影响,应在环上开一个宽度为1。 6mm左右 的切口。

将偏光显微镜调节成正交,插人色敏板。然后将玻璃环放入油浸皿中,使浸油刚刚浸没玻璃 环。在显微镜下观察圆环切面,呈现蓝色的即为张应力区域。根据表12-6所示条纹分级标准可 以将玻璃分为五等,还可以将每一等用+ 再细分为15等。环切面检验法还可以对
条纹进行半定量分析。由于玻璃的抗压强度远大于抗拉强度,当张应力区位于制品外表面时,危 险性最大,可以根据玻璃制品中存在张应力的程度决定制品能否使用。

(5)断面条纹分析法沿垂直玻璃拉伸方向将玻璃横向切条,如果有可见条纹,将带有条纹 的部分,两个断面磨平、抛光,在偏光显微镜下观察,如图12-18所示,玻璃上表面边部由一股 不均一的玻璃流造成。还可以直接把横向切割的玻璃条放人断面条纹仪分析,如图12-19所示, 熔化质量不好,均匀性很差。图12-20所示玻璃熔化质量较好。通过断面条纹检测结合工艺,建 立条纹特征图与工艺的对应关系,可以帮助工艺技术人员诊断条纹产生原因,采取有效措施进行 解决。

(2) 密度分方法将缺陷与主体玻璃分开,采用密度分析方法进行分析,分析带缺陷部分的 玻璃密度,富铝硅质节瘤缺陷部位的密度比主体玻璃的密度小。而富钙等非玻璃形成体形成的条 纹或节瘤,其密度比主体玻璃大。

(3) 化学分析法当玻璃中条纹较宽,节瘤较大时,可以把条纹和节瘤切割下来,将条纹、 节瘤与主体玻璃分开,利用化学分析法进行分析,得到缺陷的化学成分,从而判断缺陷类型和 成因。

(8)电子探针显微分析对条纹和节瘤的化学组成进行定量分析可以帮助判断其产生原因。 但是条纹和节瘤往往很小,很难将其与主体玻璃准确分开,所以有时用常规化学分析方法不能得 到有价值的数据。电子探针X射线显微分析(EPMA,电子显微镜与能谱或波谱相结合),可以 对微小区域的化学组成进行分析。其测试原理为将电子束聚焦在试样微小区域,激发试样中元素 的特征X射线,用能谱仪测定特征X射线能量或波谱仪测定特征X射线波长进行定性半定量分 析,对缺陷进行线、面分析,可以了解各种元素在缺陷与主体玻璃及界面附近的分布情况。

此外,还可以使用断面条纹仪进行断面检测,拍出缺陷图片,以判断玻璃内在均匀度质量, 通过与特征图谱进行对比判断引起均匀度差的原因。

条纹和节瘤的检测手段很多,随着科学进步,检测仪器的使用得以普及和推广,电子探针应 该是最快捷、最准确的检测方法,很容易检测出种类。但是怎么利用检测结果判断产生原因从而 得到很好的解决呢?首先和固体杂物缺陷的分析流程类似,从宏观上看条纹和节瘤在玻璃中及板 面上的分布,在玻璃表面还是内部,位置是否固定等;然后进行成分等分析;再结合生产实际情 况其他要素进行综合判断,如是否有结石伴生、工艺制度(温度、窑压等)是否变化、料方是否 调整、原料有无更换等。对于同一种类的硅质条纹,假如与硅质耐火材料结石伴生,应该是耐火 材料引起的条纹。如果与硅质原料结石伴生,应该是原料的原因。而与硅氧析晶体伴生的话,应 该找找配料和熔化的原因,看看硅砂原料超细粉是否超标、混合是否均匀、芒硝含率及炭粉比率 是否合适、熔化温度制度是否合理等。对于硅质节瘤,有可能是原料颗粒太大,节瘤及周围玻璃 液没有颜色;也有可能是耐火材料溶蚀物,节瘤常常呈灰色、褐色等。

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