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非线性光学玻璃的制备方法

发布时间:2016/5/25

熔制法

用于制备均质玻璃、均质微晶玻璃和掺杂玻璃。由于重金属氧化物与玻璃形成氧化物密 度的差异,熔化过程中会引起熔体的分层;另外,重金属有较强的渗透性,对一般坩埚侵蚀 性大,使铀坩埚中毒。因此,在熔制的过程中需采用搅拌措施并利用特种坩埚。均质微晶玻 璃的制备需要采用特殊的热处理方法,以使晶体定向生长。二次熔融法是先将玻璃原料熔制 成玻璃,然后将半导体粉末或金属微粒和玻璃粉末混合均匀,在真空或保护气氛中进行二次 熔融,从而制得掺杂玻璃。一般制备均质非线性光学玻璃均采用熔制法。用熔制法制备掺杂 半体玻璃时,半导体化合物易分解而挥发,且较难控制微晶浓度、尺寸大小及分布均匀性。 用此法制备掺金属玻璃则必须采用低熔点玻璃及基础玻璃成分,如掺Au要求氧化气氛并掺 Sn02,Ag要求中性气氛并掺微量Sb2O3,掺Cu要求还原气氛。

溶胶-凝胶(Sol-Gel)

由于熔制法都在600°C以上的高温中进行,在这样的高温下,掺杂体易与玻璃熔体反 应,其产物就丧失了优良的非线性光学特点。因此用溶胶-凝胶法低温合成掺杂半导体化合 物玻璃、掺杂有机染料玻璃、掺杂金属玻璃及铁电相微晶玻璃更合适。

(1) 掺杂半导体化合物玻璃半导体化合物包括CdSCdSxSe!-_ ZnS, PbSCdHgTeSn02等,在一定条件下由有关原料反应得到半导体溶胶后,改变温度、受力状 态或加入电解质引发溶胶内部的化学反应,使溶胶中的分散相颗粒在某些部位上相互联结, 搭起架子形成空间网架结构而得到一种介于固体和液体之间的物质形态——凝胶。凝胶经过 烧结即为半导体微晶玻璃。如以SnCl4 •5HO、盐酸、无水乙醇、正硅酸乙酯为原料,用 溶胶凝胶法制备Sn02半导体超微粒子掺杂的Si02玻璃。首先分别量取正硅酸乙酯和无水 乙醇,并使两者均匀混合,然后加入含有盐酸的水溶液使之充分水解,最后加人SnCl4溶 液,即获得均匀透明的溶胶,将溶胶在空气下自然干燥获得凝胶,将凝胶在500〜800°C下 以50°C/h的速率升温进行热处理,获得SnO2半导体掺杂的SiO2玻璃。

(2) 掺杂有机染料玻璃共扼聚合物具有很高的非共振三阶极化率和超短的响应时间。 如将聚2-乙基苯胺掺杂SiO2凝胶,得到了具有很高的三阶非线性光学玻璃。

(3) 掺金属粒子玻璃金属粒子包括金、银、铜、锑等金属,金属原子掺杂于溶胶-凝 胶基质中,其玻璃将出现非线性光学效应。已经有人成功地制备了掺杂金属粒子的Na20- B203-Si02系统玻璃。


(4) 铁电相微晶玻璃利用低温合成再经处理可制备含铁电相微晶玻璃材料。如制备 PbTiO3-Si02可实现微晶与玻璃的纳米复合,其紫外吸收光谱出现明显的量子尺寸效应,带 隙能量变低。

离子注入法

用具有千电子伏特至兆电子伏特能量范围的离子轰击玻璃,其中一部分离子由于玻璃表 面的反射而离开玻璃,另一部分离子射入玻璃的表面层中,即离子注入。在玻璃表面进行离 子注入,可控制离子种类、剂量、能量等参数,使注入离子在玻璃表面形成纳米晶体或胶体 粒子,从而达到制备三阶非线性光学玻璃的目的。如用能量为30keV和流量为1X1017 cm-2Ti离子束轰击硅酸盐玻璃表面,用激光退火,可以获得具有高非线性能的玻璃。

其他方法

用多功能无机-有机溶胶-凝胶法制备CdS(AgPb)等量子点材料,即将CdS(AgPbZn)等盐类溶于乙醇并与三乙基硅烷混合,通过H2S气体生成CdS。用溅射法、激光蒸发 法等制备纳米簇掺杂非线性光学玻璃。采用化学气相沉积(CVD)及物理气相沉积(PVD) 等方法制备掺杂半导体非线性玻璃薄膜材料等。

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